xxx、甲硝唑检测

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    1 范围
    本规范规定了测定祛痘除螨类化妆品中盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸
    金霉素、盐酸多西环素、氯霉素6 种xxx和甲硝唑的{gx}液相色谱法。
    本规范适用于祛痘除螨类化妆品中盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉
    素、盐酸多西环素、氯霉素和甲硝唑含量的测定。
    2 方法提要
    盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金霉素、盐酸多西环素、氯霉素和甲
    硝唑在268nm 处有紫外吸收,可用反相{gx}液相色谱分离,并根据保留时间和紫外光谱图
    定性,峰面积定量。各组分的检出限及取1g 样品时的检出浓度见表1。
    表1 各组分的检出限和检出浓度
    物质名称
    盐酸美
    满霉素
    甲硝

    二水土
    霉素
    盐酸四
    环素
    盐酸金
    霉素
    盐酸多
    西环素
    氯霉

    检出限(ng) 50 50 1 1 1 1 1
    定量下限(ng) 150 150 3.3 3.3 3.3 3.3 3.3
    检出浓度(μg/g) 50 50 1 1 1 1 1
    {zd1}定量浓度(μg/g) 150 150 3.3 3.3 3.3 3.3 3.3
    3 试剂
    3.1 甲醇,色谱纯。
    3.2 乙腈,色谱纯。
    3.3 草酸,分析纯。
    3.4 盐酸(0.1mol/L):取优级纯浓盐酸(ρ20=1.19g/mL)8.3mL 加水至1L。
    3.5 混合标准储备溶液:分别准确称取盐酸美满霉素、二水土霉素、盐酸四环素、盐酸金
    霉素、盐酸多西环素、氯霉素、甲硝唑各0.1000g,用少许甲醇(3.1)及盐酸(3.4)溶解,
    移入100mL 容量瓶中,甲醇定容至刻度,摇匀,配成各组分质量浓度为1.00g/L 的混合标准
    溶液。
    4 仪器
    4.1 {gx}液相色谱仪,具二极管阵列检测器,色谱处理机或色谱工作站。
    4.2 微量进样器或自动进样装置。
    4.3 超声波清洗器。
    5 分析步骤
    5.1 样品预处理
    准确称取样品约1g 于10mL 具塞比色管中,加入甲醇(3.1)+盐酸(3.2)=1+1 的混合
    溶液至刻度,振摇,超声提取20min~30min。经0.45μm 滤膜过滤,滤液作为待测溶液备用。
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