氯化胆碱50%及60%的粉剂一般为白色或黄褐色(视赋形剂不同而不同)干燥的流动性粉末或颗粒,具有很强的吸湿性,有特殊的臭味。但是,吸收空气中的二氧化碳和水分,能放出氨臭味,应注意。
氯化胆碱为B族维生素(VB4)的一种,常见的有纯品70%和75%水剂,50%及60%粉剂4种。其中以粉剂常见,但掺假严重,质量问题最多,用国际 GB10818-89(以下简称国际)检测,并不能识别其真伪,测定出的含量也不能真实的反映内在的品质,特别是氯化胆碱间产物-三甲胺的残留量。 1、国标无水滴定法
称取80℃下干燥3h的样品0.7g于三角瓶中,加40ml甲醇,充分摇动30min后过滤,再分别用20ml、15ml、15ml甲醇洗涤沉淀3次,将滤液和洗液合并,在水浴上蒸发至干,再用20ml冰乙酸溶解,2ml乙酸酐,10ml乙酸汞和雨滴结晶紫指示剂,用高氯酸标准溶液(浓度为 0.1mol/1)滴定至纯蓝色,同时做空白。
2、定氮法
矿物质载体以二氧化硅为主,或为降低成本而掺入一定量的石粉,称硅钙载体,其测定方法为:称样0.5g、0.6g用凯氏定氮法测定含氮量。氯化胆碱含量= 测得氯化胆碱含氮量/纯品氯化胆碱含氮量(10.03)×{bfb}。常用的植物质载体为玉米芯粉、小麦麸和稻壳粉等,其测定方法为:称取样品1g左右于带有白色定性滤纸的漏斗中,用水冲洗10次左右,取出滤纸烘干,以凯氏定氮法测定含氮量N1,同时称0.5g~0.6g直接测定含氮量N2。
3、银量法
称取0.5g样品于250ml碘量瓶中,加50ml水摇匀后,加0.5ml铬酸钾,用硝酸银标准溶液滴定至砖红色,同时做空白。
4、四苯硼纳法
称取样品约1g(称准至0.0002g)于100m1容量瓶中,加水溶解并稀释至刻度摇匀,过滤,xx量取滤液10m1于100ml烧杯中,加20ml 水,l滴三氯化铝(10%),20m1四苯硼钠(2%,优级纯四苯硼钠2g,加水溶解稀释至100ml,加2滴0.5mol/1的NaOH摇匀放置 24h,过滤,该溶液保质期5d),不断振摇30min,用预先烘干称重的4#坩埚过滤,水洗烧杯4次,每次10ml左右,并将滤液一并过滤,将沉淀在 105℃烘干2h,取出放入干燥器内冷却,称重。
氯化胆碱 如果为真氯化胆碱,用以上4种方法测定的结果应当一致;如果其中一种测定的数值与其它方法测定的结果相差很大,则有掺假的可能。将可疑样品用xxxx浮选,对其析出物进行定性分析,确定掺假物。常见掺假物:三甲胺盐酸盐、氯化铵、氯化钠、氯化钾、硝酸盐、亚硝酸盐、尿素、脲醛聚合物等。
xxxx浮选法:称样品约30g于250ml分液漏斗内,加xxxx170ml,充分振荡10min,静置30min后,将下层析出物小心放到干燥的小烧杯中,沸水浴蒸干。取少许析出物,加入氢氧化钠,水浴加热有氨(或三甲胺等)含氮物时,就会有氨挥发出来;否则可能为盐酸盐(氯化钠,氯化钾)等。是否掺有盐酸盐,也可用银量法测氯离子含量,根据其含量的高低来判断。
在合成
氯化胆碱过程中,其中间产物三甲胺盐酸盐的残留量每增加1个百分点,用非水滴定法测定时,氯化胆碱含量就会升高1.4个百分点,与氯化胆碱的真实含量偏差更大;掺入硝酸盐,亚硝酸盐,尿素,脲醛聚全物等的氯化胆碱含量不能用定氮法测定;掺入盐酸盐的
氯化胆碱含量不能用银量法测定; 化工行业标准 HG2941-1999(代替HG2941-1989)。
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